|
Sildenafil citrate (SIL) là thuốc thuộc nhóm ức
chế phosphodiesterase-5 có thể được trộn
vào chế phẩm Đông dược hỗ trợ điều trị bệnh
liệt dương, giúp tăng cường sinh lý. Nó có thể được phát hiện bằng HPLC,
LC-MS/MS, HPTLC, TLC; trong đó, TLC là phương
pháp có khả năng phát hiện nhanh, rẻ tiền, dễ áp dụng và thường được dùng để
sàng lọc khi phân tích SIL trộn trái phép trong các chế phẩm Đông dược. Tuy nhiên, vết sildenafil tách ra bằng TLC khi
phát hiện dựa vào giá trị Rf và màu sắc vết dưới đèn UV254 có thể có trường hợp kết luận dương tính giả do ảnh hưởng của nền mẫu.
Để tăng độ chọn lọc của phương pháp TLC trong phát
hiện tân dược trộn trái phép trong chế phẩm Đông dược, tán xạ Raman
tăng cường bề mặt (SERS) được tích hợp với TLC để phát hiện chất phân tích tách
ra trên bản mỏng. Nghiên
cứu được thực hiện với mục tiêu xây dựng phương pháp phát hiện sildenafil trộn
trái phép trong chế phẩm Đông dược bằng sắc ký lớp
mỏng kết hợp tán xạ Raman tăng cường bề mặt có độ tin cậy và độ nhạy cao phục vụ công tác kiểm tra chất lượng các chế phẩm Đông dược lưu hành trên thị trường. Đối tượng: Các chế phẩm Đông dược
Phương
pháp nghiên cứu
uy trình xử lí mẫu
- Chuẩn bị dung dịch keo bạc
- Phương pháp TLC-SERS
- Phương pháp LC-MS/MS
Kết
quả
Nghiên cứu đã phân tách sildenafil trong 3 nền mẫu chế
phẩm Đông dược viên nang, viên hoàn, cao thuốc; dựa vào Rf của
sildenafil rồi nhỏ keo bạc, chiếu tia laser trong 60 giây, thu nhận được phổ SERS
với các đỉnh đặc trưng của sildenafil bằng phương pháp TLC-SERS. Phương pháp đã
được thẩm định theo AOAC, có giới hạn phát hiện là 67 ng/vết, và đã được kiểm
chứng song song với phương pháp LC-MS/MS. Đây là phương pháp mới được phát
triển tại Việt Nam, đã thành công phát hiện 5 mẫu dương tính với sildenafil
trong 24 mẫu chế phẩm Đông dược đang lưu hành trên thị trường, mở ra nhiều
triển vọng trong ứng dụng phát hiện các chất trộn trái phép trong chế phẩm Đông
dược.
|